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平开门铝型材氧化铝的测定技术

发布时间:2019-05-15 11:09:21    浏览量:
      平开门铝型材有色络合物显色很快,5分种即可到达最大深度,稳定时间不长(约1小时),应尽快完成比色。

      铍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、钍(Ⅳ)、锆(Ⅳ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、锡(Ⅳ)、钒(Ⅴ)、钼(Ⅵ)和铀(Ⅵ)存在时搅扰测定。氟的存在,与平开门铝型材铝出产络合物而发生严峻的负差错,必须事先除去。铁(Ⅲ)的搅扰可加抗坏血酸消除,但抗坏血酸用量不能过多,以加1%抗坏血酸溶液2毫升为宜,过多的抗坏血酸能损坏铝-铬天蓝S络合物。少数钛(Ⅳ)、钼(Ⅵ)的影响可参加磷酸盐掩蔽,0.5%磷酸平开门铝型材二氢钠溶液2毫升可掩蔽100微克二氧化钛。低于500微克的铬(Ⅲ)、100微克的五氧化二钒不搅扰测定。低于2毫克的锰(Ⅱ),在中和前参加1%盐酸羟胺溶液6毫升,可消除其影响。平开门铝型材碱金属、碱土金属的存在均不影响测定。

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      很多中性盐使成果偏低,规范曲线中应参加与试样的相同数量的空白试液消除其影响。
      本法适用于含0.05%~1%平开门铝型材氧化铝的测定。
      一、试剂
      平开门铝型材乙酸-乙酸钠缓冲溶液  68克三水乙酸钠溶于470毫升水中,加30毫升冰乙酸。
      铝规范溶液  同上法。
      抗坏血酸溶液  1%。
      磷酸二氢钾溶液  0.5%。
      铬天蓝S  0.2%水溶液  称取0.5克铬天蓝S置于烧杯中,平开门铝型材参加少数水溶解后,过滤于250毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液至少可稳定一个月。 
      二、平开门铝型材规范曲线的制作
      取0、20、40、60、……200微克三氧化二铝规范溶液,分别置于100毫升容量瓶中,参加与试样测定中相当的空白试液,用水稀释至50毫升。参加0.5%甲基橙指示剂1滴,用5%氢氧化钠溶液滴定至黄色,参加1∶1盐酸6滴,摇匀。参加1%抗坏血酸溶液2毫升、0.5%磷酸二氢钾溶液2毫升,摇匀。精确参加0.2%铬天蓝S显色剂5毫升,摇匀。平开门铝型材参加乙酸-乙酸钠缓冲溶液10毫升,用水稀释至刻度,摇匀。5分钟后,用2厘米比色杯,以试剂空白溶液作参比,在587毫微米处丈量吸光度并制作规范曲线。
      三、分析手续
      平开门铝型材汲取分离硅以后的滤液(相当于10~20毫克试样),置于100毫升容量瓶中。用水稀释至50毫升,按规范曲线的制作手续进行显色和比色。